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色譜回收

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更新時間:2019-10-10 11:49訪問人數: 802次

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號:地:北京市

公司名稱: 北京中科惠分儀器有限公司 廠商性質:生産商

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色譜回收是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的無机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色譜法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。

色譜回收 详细信息

     色譜回收是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的無机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色譜法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。

      HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部位。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自動進樣器、与柱或保护住、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。

 

一、輸液泵

1.泵的構造和性能

輸液泵是HPLC系統中重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個質量和分析結果的可靠性。輸液泵應具備如下性能:流量穩定,其RSD應小于0.5%,這關系到定性定量的准確性;流量範圍寬,分析型應在0.1~10mlmin範圍內連續調,制備型應能達到100mlmin;輸出壓力高,一般應能達到150~300KGCM2:液缸容積小;密封性能好,耐腐蝕。

泵的種類很多,按輸液性質可分爲恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結構又可分爲螺旋注射泵、柱塞往複泵和隔往複泵。恒壓泵受柱陰影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵己被淘汰目前應用多的是柱塞往複泵。

柱塞往複泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動相,特別適合于再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱壓影響;泵壓可達400KGCM2。ADW主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多彩采用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分爲並聯式和串聯式,一般說來並聯泵的流量重現性較好(RSD爲0.1%左右,串聯泵爲0.2~0.3%),但出現故障的機會較多(因多了單向閥),價格也較貴。

二、進樣器

一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型常见),其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子)组成。耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(0.5%),操作方便。六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。用部分装液法进样时,进样量应不大于定量环体积的50%(多75%),并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注器取样的熟练程度,而且易産生由进样引起的峰展宽。用完全装液法进样时,进样量应不小于定量环体积的5~10倍9最少3倍,这样才能完全置换定量环内和流动相,消除管壁效应,确保进样的准确度及重复性。

三、色譜柱

色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心髒。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔矽膠以及以矽膠爲基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般爲UM等,柱效理論值可達5~16萬米。對于一般的分析只需5000塔板數的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難的分離物質對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30CM左右的柱長就能滿足複雜混合物分析的需要。

柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到佳效率,除柱外死体积要小外,不要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技術。即使好的装填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易産生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍料径的厚度。在一般的液相色譜系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。

四、檢測器

色譜回收的检测器分为两类:通用型检测器和专用型检测器。

1.通用型檢測器可連續測量色譜柱的流出物的全部特性變化,通常采用差分測量法,這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數檢測器、電導檢測器等,通用檢測器適用範圍廣,但由于對流動相有響應,因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響,噪聲和漂移都比較大,靈敏度較低,不能用梯度洗脫。

2.专用型检测器用以测量被分离样品组分某种特性的变化。这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感,而这一性质是流动相所不具备的,或至少在操作条件下不显示。这类检测器包括紫外检测器、荧光检测器、放射性检测器等。二手高效液相色譜儀高价回收 中介茶水丰厚 欢迎参观指导。


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